VIEW ARTICLE http://dx.doi.org/10.1094/ASBCJ-2014-1021-01
Optimum Method of Analyzing Hop Derived Aroma Compounds in Beer by Headspace Solid-Phase Microextraction (SPME) with GC/MS and Their Evolutions During Chinese Lager Brewing Process. Junguang Hao, Jianjun Dong, Hua Yin, and Peng Yan, State Key Laboratory of Biological Fermentation Engineering of Beer, Tsingtao Brewing Ltd., Qingdao 266061, P. R. China; Patrick L. Ting, Hop Ting Resources, LLC, Brookfield, WI 53005; Qi Li (1) and Xinliang Tao, The Key Laboratory of Industrial Biotechnology, Ministry of Education, School of Biotechnology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China; and Junhong Yu, Hualei Chen, and Mei Li, State Key Laboratory of Biological Fermentation Engineering of Beer, Tsingtao Brewing Ltd., Qingdao 266061, P. R. China. (1) Corresponding author. E-mail: <liqi@jiangnan.edu.cn>. J. Am. Soc. Brew. Chem. 72(4):261-270, 2014.
A simple and sensitive headspace solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography with mass spectrometer detection (GC/MS) method was developed for simultaneous determination of 19 key hop derived aroma compounds at trace levels in beer. Nineteen hop derived aroma compounds were classified into four groups: esters, terpenes, terpenols, and ketones. A PDMS-coated fiber was found to be the most effective with optimum extraction temperature (50°C) and time (60 min). Degassed beer matrix was found to yield better recovery and possess greater reliability with calibration standards than a 5% ethanol/H2O solution. This method is advantageous over conventional extraction methods because it allows for lower detection limits, higher reproducibility and accuracy, and offers simple manipulation. The integration of effective enrichment, qualification, and accurate quantification of a wide variety of compounds in one injection is made possible. Thus, this method promises to be suitable for a routine beer hop-aroma analysis and applicable for quality control of aroma hop usage and hop aroma assessment during the brewing process and finished beer. The result of evolution of them during Chinese lager brewing process suggests that the esters and free terpenols derived from the yeast metabolism and biotransformation of glycosidically bound terpenols play more important roles. Keywords: Beer flavor, GC/MS, Headspace solid-phase microextraction, Hop aroma, Hop flavor
Un método simple y preciso de espacio de cabeza de microextracción en fase
sólida (SPME) y cromatografía de gases con detección del espectrómetro de masas
(GC/MS) fue desarrollado para la determinación simultánea de 19 compuestos de
aroma clave de lúpulo derivados a niveles de trazas en la cerveza. Diecinueve
compuestos de aroma derivados del lúpulo fueron clasificaron en cuatro grupos:
ésteres, terpenos, terpenoles y cetonas. Una fibra con recubrimiento de PDMS se
encontró que era el más eficaz con la temperatura óptima de extracción (50°C) y
el tiempo (60 min). El matriz de cerveza desgasificado se encontró para producir
una mejor recuperación y poseer una mayor fiabilidad con los estándares de
calibración que una solución de 5% de etanol/H2O.
Este método es ventajoso sobre métodos de extracción convencionales porque
permite límites de detección más bajos, una mayor reproducibilidad y precisión,
y ofrece una simple manipulación. La integración de un enriquecimiento eficaz,
calificación, y la cuantificación precisas de una amplia variedad de compuestos
en una inyección se hace posible. Por lo tanto, este método promete ser adecuado
para un análisis rutina de aroma de lúpulo en cerveza y aplicable para el
control de calidad de uso del lúpulo de aroma y la evaluación del aroma de
lúpulo durante el proceso de elaboración de la cerveza y en la cerveza
terminada. El resultado de la evolución de ellos durante el proceso de
elaboración de la cerveza lager china sugiere que los ésteres y terpenoles
libres derivados del metabolismo de la levadura y la biotransformación de
terpenoles glicosídicamente unidas desempeñan papeles más importantes.
Palabras claves: Aroma de lúpulo,
Espacio de cabeza de microextracción en fase sólida, GC/MS, Sabor de la
cerveza, Sabor del lúpulo