VIEW ARTICLE doi:10.1094/ASBCJ-2007-0617-01
Evaluation of PDMS-based Extraction Techniques and GC-TOFMS for the Analysis of Off-flavor Chemicals in Beer (1). R. T. Marsili (2), L. C. Laskonis, and C. Kenaan, Marsili Consulting Group, Rockford College, Rockford, IL. (1) This work was presented as a poster at the World Grains Summit: Foods and Beverages, September 2006, San Francisco, CA. (2) Corresponding author. Marsili Consulting Group, Rockford College, Starr Science Bldg., Rm. 120, 5050 E. State St., Rockford, IL 61108. E-mail: <rmarsili@marsiliconsulting.com>; Phone: +1.815.289.0303; Fax: +1.815.544.9203. J. Am. Soc. Brew. Chem. 65(3):129-137, 2007.
Various formats employing polydimethylsiloxane (PDMS) as an extraction medium prior to gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry (GC-TOFMS) analysis were investigated to measure off-flavors in aged beer. The techniques included stir bar sorptive extraction (SBSE), headspace sorptive extraction (HSSE), purge and trap, and closed-loop stripping (CLS). Although all PDMS extraction methods worked well, SBSE appeared to provide the most accurate quantitation and was capable of detecting the most odor-active compounds. The peak deconvolution capability of the Leco Pegasus TOFMS was critical to the detection and accurate quantitation of key off-flavor chemicals. Compared with fresh control beer, increases in furfural; furfuryl ethyl ether; furyl hydroxymethyl ketone; 2,4-dodecadienal, (E,E)-; benzeneacetic acid ethyl ester; beta-damascenone; and 3-pyridinecarboxylic acid ethyl ester (also known as nicotinic acid ethyl ester) were observed in beer samples incubated for 12 weeks at 30°C, and increases in dimethyl disulfide, dimethyltrisulfide, and benzeneacetaldehyde occurred in beer samples exposed to sunlight for 8 hr. Keywords: Beer, Gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry (GC-TOFMS), Headspace sorptive extraction (HSSE), Off-flavors, Polydimethylsiloxane (PDMS), Stir bar sorptive extraction (SBSE)
Varios formatos que emplean el polidimetilsiloxano (PDMS) como un medio de
extracción antes del análisis de la cromatografía de gases/espectrometría
de masas por tiempo-de-vuelo (GC-TOFMS) fue investigado para medir sabores
desagradables en cerveza envejecida. Los métodos incluidos fueron la
extracción por absorción en barra agitadora (SBSE), extracción por
absorción del espacio libre (HSSE), purgación y trampa, y el separación de
ciclo cerrado (CLS). Aunque todos los métodos de la extracción PDMS
trabajaron bien, SBSE aparecía proporcionar la cuantificación más exacta y
era capaz de detectar los compuestos de olor más activos. La capacidad
máxima de deconvolución del Leco Pegasus TOFMS era crítica a la detección
y cuantificación exacta de los productos químicos del sabor extraño
dominantes. Comparado con la cerveza control fresca, aumentos en el
furfural; furfuril etil éter; furil hidroximetíl ketona;
2,4-dodecadienal, (E,E); ácido fenilacético etil éster;
beta-damascenone; y el 3-piridina-carboxílico ácido etil éster (también
conocido como etil éster del ácido nicotínico) fue observado en las
muestras de la cerveza incubadas por 12 semanas en 30°C, y los aumentos en
dimetil disulfuro, dimetiltrisulfido, y bencenoacetaldehído ocurrieron en
las muestras de la cerveza expuestas a la luz del sol para 8 hr. Palabras
claves: Cerveza, Cromatografía de gases/espectrometría de masas por
tiempo-de-vuelo (GC-TOFMS), Extracción por absorción del espacio libre
(HSSE), Extracción por absorción en barra agitadora (SBSE),
Polidimetilsiloxano (PDMS), Sabores desagradables